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对气相色谱柱进行清洗和修理需要知道什么
点击次数:699 发布时间:2019-11-19
  TraceGold气相色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。待分析的样品在TraceGold气相色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。
 
  检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
 
  TraceGold气相色谱柱都有一定的寿命,它与所分析的样品状况和维护情况有直接关系。柱寿命完结的主要标志是固定液流失太多而失去了分离能力,柱管堵塞或断裂也是导致柱失效的原因。有时只是因为一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力,这时可对其进行清洗和修理。
 
  1、在高温下老化柱子,用载气将污染物冲洗出来;若柱性能仍不能恢复,就从仪器上卸下柱子,将柱头截去10cm或更长(柱头是容易被污染的),再安装上测试。这是常用的柱性能恢复措施。
 
  2、如果还不起作用,可再反复注射溶剂进行清洗,常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、二氯甲烷。每次可进样5-10靗,这一办法常常能奏效。
 
  3、如果TraceGold气相色谱柱性能还不好,就只有卸下柱子,用二氯甲烷冲洗。可用抽真空的办法将溶剂从另一端吸入,也可用对溶剂瓶加压的方法将溶剂压入。溶剂用量依柱子的污染程度而定,一般20ml左右。如果这一方法仍不起作用,说明色谱柱应该报废了。需要说明,只有固定液交联的色谱柱才可用此法清洗,否则会将固定液全部洗掉。
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