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气相色谱进样口衬管一般分为日常保养和定期保养
点击次数:366 发布时间:2019-12-13
  气相色谱进样口衬管是气相色谱进样口的核心,样品在此中进行汽化,一般由玻璃或石英材料制成,它的型号有很多,适用于不同类型的进样口。
 
  当气相色谱进样口衬管或者进样口被污染时,常常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称、谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需要经常保养衬管和进样管。
 
  为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对气相色谱进样口衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。
 
  1、衬管的保养
 
  a、气相色谱进样口衬管的日常保养:清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎屑。首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,这上面易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里,然后,用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。最后,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。
 
  b、衬管的定期保养:衬管内的装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接导致实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时,分析有些农药样品的色谱峰会重现性差现象,结果也会有很大的偏差。
 
  一般分析极性样品时,要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。气相色谱进样口衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理,可如下操作:
 
  首先,将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS-正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2~3次,再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出,晾干后,装好衬管。
 
  2、进样口的保养
 
  a、进样口的定期保养:更换隔垫;清洗或更换进样针;进行泄漏测试和维修;清洗或更换衬管内插件;更换O形环;清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)等。
 
  b、进样口的日常保养:首先要确保仪器各部件处于正常工作状态。检查气源(建议低于2MPa时更换气瓶),检查是否漏气,进样口温度不要超过隔垫的较高使用温度,在进样前要注意样品的净化处理,使用质量好的进样器,减少隔垫碎屑的干扰。
 
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