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气相色谱柱氧损坏的原因有哪些及解决办法
点击次数:677 发布时间:2020-02-26
  TraceGold气相色谱柱是利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。气相色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。待分析的样品在气相色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入气相色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过气相色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。
 
  样品在气相色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过气相色谱柱时,亲合力大的组分在TraceGold气相色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大,亲合力小的则移动快。
 
  氧气对于大多数色谱柱是一种有害物质。在室温或者接近室温的条件下,色谱柱不会损坏,但是随着柱温的升高,TraceGold气相色谱柱将会发生严重的损坏。特别需要注意的是,极性色谱柱,在氧气浓度比较低的情况下,就会发生严重的氧损坏。
 
  氧损坏的原因:
 
  实际应用中,与氧气的短暂接触并不会有什么问题的,比如一次空气进样或者快速松开隔垫螺母。
 
  载气管路的泄漏才是导致色谱柱损坏的“罪魁祸首”,随着柱温的升高,固定相发生很快的降解,从而造成固定液流失、柱效降低、峰拖尾等问题。而一旦发现色谱柱出现“小黑斑”症状,基本到了比较严重的地步,很有可能色谱柱就彻底不能用了。
 
  解决办法:
 
  首先保证系统无漏气和无氧,特别是极性色谱柱,使用过程中一定要遵循以下注意事项:
 
  1.注意所使用的载气纯度,N2为99.999%高纯氮气,不建议使用发生器作为载气气源;
 
  2.安装TraceGold气相色谱柱后要注意检查气路管或者压力表等是否漏气,不能在色谱柱及系统漏气的情况下进行样品分析;
 
  3.样品分析、色谱柱老化时要注意不能超过高使用温度,同时注意先通载气一段时间后再升高柱温,一定要保证分析和老化过程中载气一直都是持续稳定的;
 
  4.定期更换进样隔垫;
 
  5.及时更换载气钢瓶;
 
  6.安装氧气捕集肼,并且在失效后及时更换。
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