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固相萃取的两种净化机制操作流程介绍
点击次数:276 发布时间:2022-04-24
  固相萃取有较为广泛的应用,不仅仅是在环境应用中,可以检测土壤中的有机污染物,还可以在食品检测中,检测食品中的农药和兽药残留,分析食品中的色素和糖分,在进行离子交换前对水溶液进行盐脱。
 
  固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程,在过程中,吸附剂对目标化合物的吸附力大于样品母液,当样品通过SPE柱时,目标化合物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,最后再用适当的溶剂将目标化合物洗脱并收集,然后进行色谱分析。
 
  固相萃取的净化机制可分为保留目标化合物型和保留干扰物型两种。
 
  1、保留目标化合物的固相萃取模式:指样品溶液通过吸附剂时,目标物和部分干扰物被保留,大部分干扰物随溶剂流出,然后加入淋洗液将被保留的干扰物除去,用洗脱液将目标化合物洗脱。这种净化机制是常用的机制。
 
  操作流程:
 
  (1)活化/平衡:用有机溶剂活化小柱中的吸附剂并除去吸附剂中的干扰物,然后用与样品溶剂一致的溶液进行平衡,创造合适的上样环境
 
  (2)上样:将样品溶液加入小柱,目标化合物和部分干扰物被吸附剂保留,其余干扰物随样品溶剂流出小柱
 
  (3)淋洗:将一种洗脱强度强于样品溶剂但又不会洗脱目标化合物的溶液加入小柱,清洗小柱上保留的干扰物
 
  (4)洗脱:将一种能够洗脱目标化合物的溶液加入小柱,接收流出液,直接分析或处理后再分析
 
  2、保留干扰物的固相萃取模式:指样品溶液通过吸附剂时,主要干扰物被保留,目标物和部分杂质随溶剂流出,在加入适量溶剂,将目标物完全洗出。这种机制常常用于水果、蔬菜中多种农药残留的分析以及离子分析中去除脂溶性干扰物。
 
  操作流程:
 
  (1)活化/平衡:用与样品溶剂一致的溶液对小柱进行活化/平衡,创造合适的上样环境
 
  (2)上样:将样品溶液加入小柱,主要干扰物被吸附剂保留,目标化合物和部分干扰物随样品溶剂流出小柱,收集流出液
 
  (3)淋洗:用少量与样品溶剂一致的溶液淋洗小柱,将吸附剂中残余的目标化合物洗下来,收集流出液,与(2)中的流出液混合。
 
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