联系方式

公司:上海迈隆科技有限公司
电话: 86-21-60481447,60481448
传真: 86-21-60712635
联系人:cathy_li
手机:13817090949
地址:上海市嘉定区南翔镇槎溪路833弄8号608室
邮编:201802
邮箱:
技术文章
当前位置:首页 > 技术文章 > 详细内容
鸡肉中利巴韦林的检测方案
点击次数:2147 发布时间:2014-12-23

一、 样品前处理方法
        2g鸡肉,加入15mL水,涡旋混匀,超声提取10min,2000xg离心5min,取3mL上清进行固相萃取,固相萃取柱为HyperSep HyperCarb 色谱柱(200mg/3mL,货号60106-301),固相萃取步骤如下:
        活化:1mL 乙腈,1mL乙醇,负压过柱
        上样:3mL 上清液,1mL/min速率过柱
        洗脱:500μL 20%乙腈-水溶液洗脱,1mL/min
        洗脱两次,合并洗脱液,直接进行LC-MS/MS分析。
二、 样品分析方法
1. 仪器

       Accela HPLC;TSuantum Access MAX 三重串联四级杆质谱检测器;Hypercarb 液相色谱柱(100x2.1mm,5μm,货号35005-102130)
2. 参数设置
    液相参数:
            柱温:室温
            进样量:10μL
            梯度:

质谱参数:

        离子化模式:电喷雾电离,正离子模式;

        质谱扫描方式:选择反应监测(SRM);

        分辨率:单位分辨率;

        毛细管温度:350℃;

        雾化温度:350℃;

        喷雾电压:3700V;

        鞘气压力:30 arb;

        辅助气流速:10 arb;

        碰撞气压力:1.0 mTorr;

        离子对参数见下表:

3.色谱图
    见图1。

图 1  鸡肉加标样品检测结果(利巴韦林浓度,1ppb;同位素内标浓度:1ppb)

三、 结果与讨论
        利巴韦林为强极性化合物,使用水作为溶剂即可将其完全提取。但常规色谱柱无法将其保留。Hypersep Hypercarb是Thermo Scientific独有的固相萃取填料,基质为具有平面结构的100%多孔石墨化碳(PGC),能与极性化合物产生偶极-偶极相互作用而使其具有强保留性质,特别适合极性化合物的纯化。
        本实验中,使用HyperSep Hypercarb 进行样品的纯化,可以得到满意的回收率,在50ppb的加样回收试验中,回收率为121.8%,重现性良好。且方法简单,与现有方法相比,避免了反复调节pH值的步骤。而且,使用20%乙腈即可将目标物洗脱,避免在后继的分析过程中产生明显的溶剂效应。
        在分析过程中发现,利巴韦林色谱峰附近容易出现干扰物质,根据文献判断,可能为内源性的异构体。该异构体容易使结果出现假阳性,但使用HyperCarb色谱柱,在极为简单的流动相条件下,即可实现分离。

点击这里给我发消息
 

化工仪器网

推荐收藏该企业网站
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站