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正确的使用对延长PEEK毛细管使用寿命至关重要
点击次数：2077 更新时间：2020-05-26
316不锈钢/PEEK毛细管内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。毛细管柱只能安装在配有毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。
316不锈钢/PEEK毛细管在气相色谱仪分析中是一个核心部分，正确使用对气相色谱仪分析结果的准确性和延长使用寿命至关重要
1、在没有载气通过时，柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要求相似)，柱箱冷却后才能把载气关上。
2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏，因此在载气进入仪器管线前需加净化器。(带填充剂的汽化室玻璃衬管必须注意不能带有微粒或灰尘吹出)。
3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上，将取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要采用干燥的载气，例如：象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反，涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样，而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。
4、对于那些能被氧化的固定液对载气除氧也很重要，在N2和He中往往含O2较高，而H2中含O2少。同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。
5、在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限，可显著提高柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳这类的溶剂，有着非常强的置换固定液的能力，因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上(溶剂效应)的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂，应根据它们对柱壁的吸附亲和力(或固定液被置换的可能性)小心的加以选择。(例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往会引起引起硅酮降解。)
7、316不锈钢/PEEK毛细管较大特点是高的柱效，但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量，而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量，也就是说，自样品进入系统的一瞬间开始到记录笔绘出色谱峰为止，每一个能影响峰的加宽或分离的因素，如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等，都一定会影响柱效。
8、一根好的柱子，由于安装不当，可以造成理论塔板数降低，峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。
9、进样器与色谱柱连接方式：
①.分流进样方式：分流点要求位于载气流速较高的区域。
②不分流进样方式：色谱柱不伸进进样器内，避免造成气流扫不到的区域，通常直接连接到进样器的末端。
③检测器与色谱柱出口端连接：对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口，而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳，对MicroTCD应插到TCD气体入口处为佳。可以改善轻度拖尾。
