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ICP雾化器堵塞的处理方法
点击次数:1390 发布时间:2016-04-25
  ICP雾化器大部分是玻璃或石英材质,任何浓度的氢氟酸(HF)均会对雾化器造成不可修复的损坏。如果用户测试的样品中含有氢氟酸,主要是用氢氟酸深样造成的,一定要采用抗氢氟酸雾化器,就算你进行了赶酸,少量的氟氟酸也会对雾化器造成损害。我遇到过一家作锆基体的用户,用氢氟酸溶样,虽进行了赶酸,但是雾化器也zui多用不到一个月。
  
  厂家提供的雾化器在出厂的时候已经经过清洁,或者是没有使用过的,可以立即在仪器上使用,或者在稀酸中浸泡一晚。这里要记住一点,不能采用超声波清洗对雾化器进行清洗。超声波会使毛细管共振并且与喷嘴碰撞而碎裂,造成雾化器的损坏。
  
  ICP雾化器的操作、保存和运输中一定要注意,绝大部分的雾化器均由玻璃或者石英制造,二者均为易碎材料,不正确的操作和外力的撞击会导致它们产生锋利的边缘而可能对人员造成伤害,同时损坏雾化器,注意保护雾化器的喷嘴,在不使用雾化器时不要敲击喷嘴或者使喷嘴长期暴露在外。一旦喷嘴损坏,其性能是不可恢复的。
  
  ICP雾化器的日常维护,在开始和结束测样一定要用酸空白和去离子水对雾化器冲洗几分钟。这样可以确保样品不在雾化器毛细管内沉积或者结晶。一旦发生样品沉积或结晶,除去是很困难的。在分析时发现仪器不稳定,谱线强度下降,zui容易造成这个问题的就是雾化器问题,首先检查雾化器是否堵塞,其次请检查雾化器载气连接处。1%的气体泄漏会造成分析结果比较大的漂移。
  
  ICP雾化器堵塞的处理方法
  
  一、颗粒堵塞:
  
  虽然我们看到样品是清澈的,但有时候会少微小的颗粒,样品浓度过大出现沉淀都可能造成有微小的颗粒堵塞雾化器,一般这种情况可以试试以下方法。
  
  1、将进样管拆除,雾化器喷嘴朝上在木质表面轻轻敲击以使颗粒堵塞松散并在重力作用下排出毛细管。
  
  2、在喷嘴处接入压缩空气(15-30psig),有时候我也用载气管反接过来,“反吹”喷嘴和环面,利用手指堵住进样口和载气口,突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。这个是zui常用也是zui有效的方法。
  
  3、在喷嘴处反向通入异丙醇使颗粒流出。
  
  4、利用热水浸泡雾化器以使聚合物颗粒软化以疏通堵塞。
  
  5、对于硅类颗粒的堵塞,可以使用氢氟酸(HF3-5%)清洗,吸取清洗液5-10秒后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况,重复3-5次。
  
  注意:
  
  ①、氢氟酸有毒性,使用时应具备相应的保护措施。
  
  ②、氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制,清洗完毕后要彻底清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。
  
  这个方法尽量不用,因为加酸量和时间很难控制。
  
  二、毛细管内样品沉积:
  
  这是zui常见的雾化器堵塞,所以我们一定要养成一个习惯就是在测试样品结束关机之前,要用超纯水或酸空白进几分钟样进行清洗。
  
  1、根据样品情况推断大致的沉积物,选择适当的溶剂利用滴管或洗瓶清洗毛细管,利用压缩空气吹出清洗液,反复该步骤以彻底清洗毛细管驱除沉积物。
  
  2、将堵塞区域浸入溶液中加热,溶液沸腾后可以带出沉积物。这样不会对毛细管造成伤害。
  
  三、有机物堵塞
  
  这个不常见,因为用ICP测有机相的用户比较少。
  
  1、将雾化器喷嘴浸入浓硝酸,加热到100度以上,驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗,清洗完毕后用清水,异丙醇清洗,干燥。
  
  注意:
  
  ①、浓硝酸有强烈的腐蚀性,需要适当的保护措施。
  
  ②、不要使用含铬的酸进行清洗,否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。
  
  2、对于蜡一类的有机物堵塞,小心加热毛细管受影响的部位,同时在进样管处通入压缩空气以疏通毛细管。
  
  注意:
  
  避免加热过度使有机物产生不可溶的裂解产物。)
  
  四、顽固毛细管堵塞处理方法
  
  在喷嘴末端插入一段钢琴线,小心的疏通毛细管堵塞。
  
  注意:由于此方法可能会对雾化器造成损坏,只有在以上方法均不能疏通毛细管堵塞时采用。
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